Laporan kimia organik rekristalisasi
Lembaran Pengesahan
REKRISTALISASI
Disusun oleh kelompok 2 : Alifia zhukfira.A, Muhammad aqshal.A, dan Misbahani
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Rekristalisasi” dengan tujuan untuk pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi. Prinsip yang digunakan pada percobaan ini adalah analisa kualitatif, dengan metode rekristalisasi. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah didapatkan kristal naftalen dengan berat 3,217 gram. Kesimpulan dari percobaan ini adalah proses rekristalisasi dapat terjadi jika adanya perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Metode rekristalisasi merupakan metode yang digunakan sebelum diuapkan dengan rebusan. Metode ini digunakan untuk memurnikan padatan dari zat pengotornya. Metode rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan suatu padatan dari zat asing yang ada pada padatan (impuritas) lainnya. Prinsip pada metode rekristalisasi ini adalah suatu senyawa tersebut akan dimurnikan dengan cara melarutkannya dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak larut dapat dipisahkan dengan penyaringan, sedangkan bahan pengotor impuritas yang mudah larut akan berada dalam larutan. Impuritas dari unsur kalsium biasanya dalam bentuk gips dan karbonat. Penguapan dengan sinar matahari, kristal gips ikut terkristal pada penguapan air laut dengan penguapan sinar matahari (Dinnur & afendy, 2020).
Aplikasi rekristalisasi banyak sekali penerapannya dalam kehidupan sehari-hari contohnya dalam pembuatan garam. Natrium klorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam dapur merupakan kebutuhan yang sangat penting bagi masyarakat Indonesia, yaitu sebagai bumbu dan pengawet makanan. Garam menyediakan sekitar 90% dari natrium dalam makanan. Pada tahun 2010 rata-rata konsumsi natrium global diperkirakan 3,9 g/hari (setara dengan 10 g/hari garam) yang melebihi asupan maksimum yang disarankan yaitu 2 g/hari natrium atau setara dengan 5 g/hari garam. Selama ini kebanyakan orang mengkonsumsi makanan hanya memikirkan selera dan rasanya saja sehingga kurang memperhatikan apa yang dibutuhkan oleh tubuh. Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan oleh tubuh di samping karbohidrat, protein, lemak, dan vitamin (Hadisantoso, 2017).
Penggunaan metode yang masih sederhana mengakibatkan hasil garam yang diproduksi masih memiliki kualitas apa adanya. Kualitas tersebut ditunjukkan dari penampakan garam baik secara fisik maupun kimia. Garam yang baik ditunjukkan dengan bentuk kristal halus dan memiliki warna putih jernih. Secara kimia kualitas garam ditentukan dari kadar NaCl dalam garam konsumsi yaitu 94,7%. Salah satu upaya yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kualitas garam yaitu melalui proses rekristalisasi. Pengotor dalam garam dapur dapat dihilangkan dengan menambahkan bahan pengikat pengotor. Untuk memenuhi persyaratan garam farmasetis, garam dapur perlu dilakukan pemurnian dengan rekristalisasi empat kali (Maulana, 2017). Berdasarkan uraian diatas maka dilakukan percobaan rekristalisasi untuk pemurnian zat padat berupa naftalen.
1.2 TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk melakukan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi.
1.3 MANFAAT PERCOBAAN
Manfaat dilakukan percobaan ini yaitu agar praktikan mampu melakukan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi.
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
Rekristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian, adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal, kemurnian, dan bentuk kristal. Indonesia berpotensi untuk menjadi penghasil garam karena Indonesia memiliki garis pantai yang cukup luas, namun potensi ini tidak diimbangi dengan peningkatan jumlah dan mutu produksi garam di Indonesia (Faikul, 2019).
Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut. Pelarut yang digunakan pada proses rekristalisasi adalah pelarut yang sesuai pada prinsip dasar yang digunakan yaitu perbedaan kelarutan. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor, seperti ion Cu dan Mg. Zat-zat pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan. Rekristalisasi merupakan metode yang paling sering digunakan untuk memurnikan senyawa dalam bentuk padatan. Rekristalisasi juga dapat diaplikasikan dalam proses pemurnian garam (Devi, 2017).
Kristalisasi juga dapat diartikan sebagai suatu teknik pemurnian, dimana terjadi pemurnian produk yang berupa kristal yang diperoleh dari suatu larutan multikomponen, membentuk fase tunggal homogen. Syarat larutan agar dapat mengkristalisasi adalah larutan telah mencapai lewat jenuh. Cara yang dapat dilakukan untuk mencapai kondisi lewat jenuh tersebut diantaranya dengan perubahan temperatur dengan penguapan pelarut. Kristalisasi dilakukan uji organdeptis untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi, kemudian identifikasi dengan spektrofotometer ultraviolet untuk mengukur panjang gelombang. Perbedaan-perbedaan panjang gelombang dapat dipengaruhi oleh suhu, pH, konsentrasi elektrolit, dan pelarut (Misfadhila, 2016).
Tahap kristalisasi antisolvent dilakukan dengan penambahan metanol sebagai antisolventnya. Kristalisasi antisolvent merupakan metode pemisahan dan pemurnian yang efektif. Pembentukan fasa padat pada proses kristalisasi terjadi pada dua langkah. Pertama, penampilan struktur transisi antara fasa padatan dan fluida atau nukleasi. Nukleat terjadi pada dua tahap yaitu primer dan sekunder. Yang kedua, pertumbuhan strukturnya menjadi partikel padat yaitu kristal. Metode ini menghasilkan kristal dari larutan dan mengendalikan sifat-sifat kristal seperti ukuran partikel dan bentuk morfologinya. Penggunaan antisolvent dalam proses kristalisasi ini mengurangi kelarutan suatu zat terlarut dalam larutan dan membentuk kristal secara cepat. Parameter eksperimen kristalisasi sangat mempengaruhi mekanisme pembentukan partikel dan mengatur bentuk ukuran kristal dan distribusinya. Umumnya antisolvent meliputi pengstabil hidrofilik seperti surfaktan yang diabsorbsi pada permukaan kristal untuk menghambat pertumbuhan kristal, adapun keuntungan kristalisasi antisolvent ini adalah proses dapat dilakukan pada temperatur mendekati suhu ruangan (Deviana at al., 2015)
Kristalisasi bisa terjadi dari fasa uap, pemadatan caairan pada titik lelehnya atau kristalisasi dari suatu larutan. Kristalisasi pada garam dilakukan dari larutannya dengan penguapan pelarut (akuades) dengan menggunakan minyak sebagai medium rekristalisasinya. Kristal yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan instrumentasi XRD untuk mengetahui kristanilitas. Lebar pada setengah puncak XRD dapat digunakan untuk mengukur keteraturan struktur kristal atau derajat kristalinitas dari suatu mineral. Semakin besar luas puncak, maka akan semakin tinggi. Ukuran partikel yang kecil dapat memperbesar dan menyebabkan puncak kristal menurun. Ukuran kristal yang dihasilkan merupakan parameter untuk mengetahui material mikrokristal (Sumarni et al., 2017).
Temperatur tinggi yang digunakan pada proses kristalisasi bertujuan untuk mendapatkan temperatur yang dapat mengubah struktur kristal yakni pada temperatur kritis. Perubahan untuk temperatur kritis pada laju karbon yang digunakan pada proses kristalisasi adalah 723°C. Sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli masuk kedalamnya. Permasalahan yang manual jika proses kristalisasi yaitu temperatur pembakaran, hasil tempa panas setelah proses sangat cepat retak dan rusak. Rekristalisasi dapat ditentukan dengan rumus trek = 0.5 tmet (oK) dimana trek adalah temperatur rekristalisasi, dan tmet adalah temperatur lebur bahan logam. (Akbar, 2017).
Garam merupakan komoditas utama yang dibutuhkan sebagai bahan baku dalam industri klor alkali untuk mengkasilkan klor. Larutan garam yang diuapkan ke erlenmeyer harus mempunyai kemurnian yang tinggi karena pengotor seperti tembaga dan magnesium yang sering terdapat pada garam laut akan merusak memran penyeberangan ion. Pengotor pada garam dapat dihilangkan dengan penambahan natrium hidroksida yang dapat mengubah magnesium klorida dan magnesium bromida menjadi magnesium hidroksida. Penambahan kalsium klorida yang menjadi endapan kalsium kromat dapat menghilangkan sejumlah pengotor dalam air garam melalui proses rekristalisasi. Metode produksi garam konsumsi pada kegiatan ini adalah berdasarkan metode perebusan atau rekristalisasi dengan memanfaatkan bahan baku abu gosok dan air laut (Zaini, 2019).
Ekstrak kulit dari buah manggis juga dapat dimurnikan dengan proses rekristalisasi. Ektrak kulit buah menggis yang diperoleh tersebut dimurnikan dengan cara rekristalisasi menggunakan pelarut etanol dan akuades satu banding satu. Pemilihan pelarut tersebut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan kemudian ditambahkan pelarut yang tidak dapat melarutkan senyawa tersebut. Langkah pertama dalam rekristalisasi ini adalah dengan melarutkan sampel dengan etanol dan terbentuk kristal bening yang kemudian ditambahkan akuades. Penambahan akudes dilakukan karena akuades tidak melarutkan senyawa yang akan dimurnikan tersebut. Selanjutnya didinginkan pada suhu 4oC untuk mempercepat terbentuknya kristal, kemudian kristal yang terbentuk dimonitoring dengan kromatografi lapis tipis, lalu setelah kering kristal tersebut ditimbang (Idawati, 2018).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong Buchner, erlenmeyer, penangas air, timbangan, kertas saring, gelas ukur, gelas beaker, dan spatula.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah C2H5OH, C10H8, dan norit.
3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN
Tabel 3.1. Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
No. | Bahan | Berat Molekul (g/mol) | Titik didih (˚C) | Titik leleh (˚C) | Tinjauan Keamanan |
1. | C2H5OH | 46.07 | 78.37 | -114.1 | Berbahaya |
2. | C10H8 | 128.1705 | 218 | 80.26 | Mudah terbakar |
3. | Norit | 12.0107 | - | 4827 | Iritasi |
3.3 CARA KERJA
C10H8 tidak murni sebanyak 5 g dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 125 ml. Kemudian, ditambahkan C2H5OH 95% sebanyak 20 ml dan dipanaskan campuran dalam penangas air sampai mendidih. Selanjutnya, ditambahkan perlahan-lahan C2H5OH sebanyak 16 mL dan didihkan kembali setelah penambahan sampai C10H8 larut sempurna, dan ditambahkan kembali C2H5OH sebanyak 10 mL. Setelah itu, diangkat larutan tersebut dari penangas air dan ditambahkan norit 1-2% dari berat C10H8 dalam keadaan panas. Larutan diaduk dan dipanaskan kembali lalu disaring dengan corong Buchner dan filtrat ditampung dalam labu isap kemudian dipindahkan dalam labu erlenmeyer dan dibiarkan dingin sampai terbentuk kristal pada suhu kamar. Kristal yang terbentuk disaring kembali dengan corong Buchner dan dicuci kristal dengan C2H5OH dingin dalam corong itu juga. Kristal yang terbentuk ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 DATA HASIL PENGAMATAN
Tabel 4.1. Data hasil pengamatan
No. | Perlakuan | Pengamatan |
1. | 5 g naftalen (halus) + 20 ml etanol → Larutan I | Bening, terdapat naftalen |
2. |
| Larutan homogen |
3. | Larutan I + etanol perlahan → * | Larutan putih keruh |
4. | * + 10 ml etanol → * | Larutan bening |
5. | * + norit → * | Keruh kehitaman |
6. |
| Terpisah hitam dan bening |
7. | * Disaring dengan corong buchner → ** | Terbentuk kristal |
8. | ** Dibiarkan pada suhu kamar → ** ** Disaring kembali dengan corong buchner → | Kristal dingin Kristal hitam keperakan |
9. | Kristal dicuci dengan etanol | 3,217 g kristal murni |
4.2 PEMBAHASAN
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut (solven) yang sesuai. Prinsip dasar yang digunakan yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan pelarutnya. Rekritaslisasi merupakan metode yang paling sering digunakan untuk memurnikan senyawa dalam bentuk padatan (Maulana, 2019). Kristal dapat dipisahkan dari larutannya yang telah jenuh dengan cara penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan corong buchner. Pemisahan zat murni dengan pengotornya dapat dibantu dengan proses penambahan norit ke dalam larutan agar terjadi proses adsorpsi. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan pada proses rekristalisai, yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang digunakan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, tidak melarutkan zat pencemarnya, dan titik didih pelarut harus lebih rendah daripada zat yang akan di rekristalisasi (Brady, 1998).
Penyaringan yang dilakukan pada percobaan ini menggunakan corong buchner. Corong buchner merupakan alat penyaringan vakum yang biasanya digunakan untuk menyaring bahan dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaringan vakum ini yaitu menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan di dalam sistem sehingga tekanan di luar sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik ke dalam sistem dengan lebih cepat (Basset, 1991). Pada bagian atas terdapat sebuah silinder dengan dasar yang berpori-pori. Bahan penyaring biasanya kertas saring yang diletakkan di atas corong tersebut dan dibasahi sedikit dengan pelarut untuk mencegah zat yang akan dimurnikan ikut tersaring.
Percobaan kali ini dilakukan tentang rekristalisasi. Pertama, ditimbang 5 g naftalen tidak murni yang telah digerus. Fungsi digerus yaitu untuk memperbesar luas permukaan dari naftalen. Kemudian, dimasukkan naftalen yang telah digerus ke dalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan etanol sebanyak 20 mL dan dipanaskan di atas penangas air hingga mendidih. Etanol pada percobaan ini digunakan sebagai pelarut karena etanol tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan, yaitu naftalen dan titik didih etanol lebih rendah dari naftalen yaitu kurang lebih 78°C yang mempermudah pengeringan kristal naftalen yang terbentuk, karena etanol mudah menguap. Dilakukan pemanasan bertujuan untuk menghomogenkan larutan agar mempercepat kelarutan antara naftalen dan etanol, kemudian ditambahkan lagi 15-16 mL etanol dan dididihkan kembali hingga warna larutan menjadi putih keruh. Proses selanjutnya ditambahkan kembali 10 mL etanol hingga larutan berubah menjadi bening, proses ini bertujuan untuk memisahkan pengotor yang bersifat polar. Ketika sudah mendidih, diangkat labu erlenmeyer dari penangas lalu ditambahkan dengan norit hingga larutan berwarna kehitaman dan dipanaskan kembali. Fungsi ditambahkan norit adalah untuk menarik semua pengotor karena norit bersifat adsorben. Selesai pemanasan, larutan terpisah antara warna hitam dan warna putih. Tahap selanjutnya dilakukan penyaringan pada larutan menggunakan corong buchner yang dimasukkan ke dalam labu leher dua. Permukaan corong buchner dibasahi terlebih dahulu dengan sedikit etanol agar kertas saring tidak berpindah sehingga proses penyaringan lebih mudah dilakukan. Ketika sudah selesai disaring, kristal yang diperoleh dicuci dengan pelarut etanol agar didapatkan kristal yang lebih murni, dan ditimbang kristal yang telah diperoleh menggunakan timbangan neraca analitik. Berat kristal murni yang diperoleh sebesar 3,217 g. Percobaan ini digunakan sampel naftalen yang bersifat nonpolar sedangkan pelarutnya yaitu etanol bersifat polar, dimana prinsip para rekristalisasi adalah pemurnian senyawa dengan perdedaan kelarutan, dapat disimpulkan bahwa naftalen dapat dimurnikan dengan metode rekristalisasi dengan menggunakan pelarut etanol.
BAB V
PENUTUP
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Kristal murni naftalen yang didapatkan sebesar 3,217 gram.
2. Prinsip rekristalisasi yaitu berdasarkan perbedaan kelarutan antara zat padat yang dimurnikan dengan pelarutnya.
3. Kristal yang terbentuk berwarna hitam keperakan.
4. Pemilihan etanol sebagai pelarut dikarenakan etanol tidak bereaksi dengan zat yang dimurnikan (naftalen).
5.2 SARAN
Saran untuk laboratorium ini adalah sebaiknya kelengkapan bahan dan alat untuk praktikum lebih diperhatikan lagi agar praktikum berjalan dengan lancar dan hasil praktikum yang didapatkan juga baik.
DAFTAR KEPUSTAKAAN
Akbar, Naufal. (2017). Variasi media pendingin terhadap kekerasan material logam hasil tempa panas pandai besi. Jurnal Transmisi, 13, 145-156.
Basset, J. (1991). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan dari Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis, 4Th ED, oleh A. Hadyana P. dan L. Setiono, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
Brady, J. E. (1998). Kimia Universitas, Asas dan Struktur Jilid 1. Terjemahan dari General Chemistry and Structure 4th Edition, oleh Sukmariah, M., Kamianti, A., dan Tilda, S, Binarupa Aksara, Jakarta.
Cristianty, Deviana., Sola Fide Gavra, Zuhrina Masyithah. (2015). Kristalisasi likopen dari buah tomat (licopersicon esculentum) menggunakan anti solven. Jurnal Teknik Kimia USU, 4, 1-7.
Dinnur, Lemi., Efendy, Makfut. (2020). Penerapan good manufacturing practices (GMP) dalam produksi garam konsumsi beryodium di UKM brondong lamongan. Jurnal Trunojo, 1, 1-8.
Idawati, Sri. (2018). Pengaruh metode isolasi a-magistin dari kulit buah manggis terhadap rendemen mangostin. Jurnal Penelitian Pendidikan, 5, 144-148.
Khoirani, devi. (2017). Peningkatan kualitas garam melalui proses rekristalisasi dengan pengikat kotor CaO, Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. Jurnal Of Cretivity Student, 2, 42-46.
Maulana, K. D., Jamil, M. M. M., Putra, P. E. M., Rahmawati, R., & Rohmawati, B. (2019). Peningkatan kualitas garam bledug kuwu melalui proses rekristalisasi dengan pengikat pengotor CaO, Ba(OH)2, dan (NH4)2CO3. Journal of Creativity Student, 2, 42-46.
Misfadhila, Setrity. (2016). Pembuatan kafein salisilat secara semisintesis dari bubuk kopi osahan tradisional kelinci. Jurnal Farmasi Higea, 8, 175-186.
Sumarni, Wulan., Dede Suhendar., Eko Prabowo Hadisantoso. (2017). Rekristalisasi natrium klorida dari larutan natrium klorida dalam beberapa minyak yang dipanaskan. Jurnal al-kimia, 4, 100-104.
Umam, Faikul. (2019). Pemurnian garam dengan metode rekristalisasi di desa bunder pemekasan untuk mencapai SNI garam dapur. Jurnal Ilmiah Pengabdhi, 5, 25-27.
Zaini, halim. (2019). Produksi garam konsumsi dengan sistem rekristalisasi berbahan baku garam lokal dan air laut di desa masjid punteut kecamatan blang mangat kota lhokseumawe. Jurnal PNb, 3, 211-216.
Komentar
Posting Komentar